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士锋生物碘值的测定
点击次数:1584 更新时间:2014-05-23

二、实验原理
脂肪中的不饱和脂肪酸碳链上有不饱和键,可以吸收卤素(Cl2,Br2或I2),不饱和键数目越多,吸收的卤素也越多。每100克脂肪,在一定条件下所吸收的碘的克数,称为该脂肪的碘值。碘值愈高,不饱和脂肪酸的含量愈高。因此对于一个油脂产品,其碘值是处在一定范围内的。油脂工业中生产的油酸是橡胶合成工业的原料,是医药上治疗高血压药物的重要原材料,它们都是不饱和脂肪酸;而另一类产品如硬脂酸是饱和脂肪酸。如果产品中掺有一些其它脂肪酸杂质,其碘值会发生改变,因此碘值可被用来表示产品的纯度,同时推算出油、脂的定量组成。在生产中常需测定碘值,如判断产品分离去杂(指不饱和脂肪酸杂质)的程度等。
本实验用滴定过量的与反应放出的碘,以求出与脂肪加成的碘量。
IBr+KI → KBr+I2
I2+2Na2S2O3 → 2NaI+Na2S4O6
样品zui适量、碘值和作用时间具有一定的关系,参考表3-2和表3-3。
表3—2 样品的zui适量和碘值的关系

三、仪器和试剂
仪器
碘值滴定瓶(250~300mL)、或用具塞锥形瓶代替、量筒(10,50mL)、样品管(直径约0.5cm,长2.5cm)、
滴定管(50mL)、分析天平或扭力天平。
试剂
1. 汉诺斯(Hanus)溶液:取12.2g碘,放入1500mL锥形瓶内,徐徐加入1000mL冰醋酸(99.5%),边加边摇,同时略加温热,使碘溶解。冷却后,加溴约3毫升。
注意:所用冰醋酸不应含有还原物质。取2毫升冰醋酸,加少许重铬酸钾及硫酸。若呈绿色,则证明有还原物质存在。
2. 0.05mol/L标准溶液:将结晶50g,放在经煮沸后冷却的蒸馏水中(无CO2存在)。添加硼砂7.6g或氢氧化钠1.6g。(溶液在pH9~10zui稳定)。稀释到2000mL后,用标准0.02mol/L溶液按下法标定:
准确地量取0.02mol/L溶液20mL、10%溶液10mL和0.5mol/L硫酸20mL,混合均匀。以1%淀粉溶液作指示剂,用溶液进行标定。按下列反应式计算溶液浓度后,用水稀释至01mol/L。
碘值的测定
3. 纯
4. 1%淀粉溶液(溶于饱和氯化钠溶液中)
5. 10%溶液
6. 花生油或猪油
四、操作步骤
用玻璃小管(约0.5厘米×2.5厘米)准确称量0.3~0.4克花生油(或者约0.1克,约0.5克猪油)2份。将样品和小管一起放入两个干燥的碘值测定瓶内①,切勿使油粘在瓶颈或壁上。各加10毫升,轻轻摇动,使油全部溶解。用滴定管仔细地向每个碘值测定瓶内准确加入汉诺斯(Hanus)溶液25毫升,勿使溶液接触瓶颈。塞好玻璃塞,在玻璃塞与瓶口之间加数滴10%溶液封闭缝隙,以防止碘升华溢出造成测定误差。然后,在20一30℃暗处放置30分钟。根据经验,测定碘值在110以下的油脂时放置30分钟,碘值高于此值则需放置1小时;放置温度应保持20℃以上,若温度过低,放置时间应增至2小时。放置期间应不时摇动。卤素的加成反应是可逆反应,只有在卤素过量时,该反应才能进行*。所以油吸收的碘量不应超过汉诺斯(Hanus)溶液所含碘量的一半。若瓶内混合液的颜色很浅,表示油用量过多,应再称取较少量的油,重做。
放置30min后,立刻小心打开玻璃塞,使塞旁溶液流入瓶内,切勿丢失。用新配制的10%10mL和蒸馏水50mL把玻璃塞上和瓶颈上的液体冲入瓶内,混匀。用0.05mol/L溶液迅速滴定至瓶内溶液呈浅黄色。加入1%淀粉约1mL,继续滴定。将近终点时,用力振荡,使碘由全部进入水溶液内。再滴至蓝色消失为止,即达到滴定终点。用力振荡是滴定成败的关键之一,否则容易滴过头或不足。如果振荡不够,层呈现紫色或红色,此时需继续用力振荡使碘全部进入水层。
滴定完毕放置一些时间后,滴定液应返回蓝色,否则就表示滴定过量(为什么?)。另作两份空白对照,除不加油样品外,其余操作同上。滴定后,将废液倒入废液瓶,以便收回。
注意:实验中使用的仪器,包括碘值测定瓶、量筒、滴定管和称样品用的玻璃小管,都必须是洁净、干燥的。
五、计算
碘值表示100克脂肪所能吸收的碘的克数,因此样品的碘值计算如下:
碘值的测定
A—滴定空白用去的溶液平均毫升数;
B—为滴定样品用去的溶液平均毫升数;
C—为样品重量;
T—与1毫升0.05mol/L溶液相当的碘的克数。
碘值的测定
测定脂肪酸和其他脂类物质的碘值时,操作方法*相同。

 
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