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实验室纯水制备小常识
点击次数:609 更新时间:2017-09-18

总有机碳在实验室纯水系统中的在线监测
实验室纯水在分子生物学科研领域有着举足轻重的作用。衡量纯水的指标一般有电阻率、总有机碳(TOC)、细菌及热源等等。其中有机碳含量会直接影响实验的检测结果和重复性,并会破坏纯水系统的反渗透膜和树脂功能,增加细菌生长。为了确保水中的有机物保持在实验要求以内,科研工作人员需要对实验室纯水系统中的总有机碳即TOC进行监测。总有机碳的监测必须能够提供可靠准确的参数,使研究人员的实验不受到有机物的影响。以下给大家介绍这方面的一些常识。

水中的有机物
原水中的有机物可通过自然或人为产生,自然产生的有机物可由腐蛀的植物或酸性液体产生,此外,细菌、生物及其副产品都可增加水中的有机物。人为添加的有机物包括工业及家用肥料,如清洁剂、溶剂、油、化肥及杀虫剂。当过滤器处理水中杂质的同时,塑料管道及水缸会增加水中的有机物,其它处理如加氯及臭氧系统亦可增加水中的有机物。
处理原水中的杂质,可通过反渗透、微滤、离子交换、吸附及紫外光等方法。大部分的杂质可用一种或多种处理方法去除,但总有机碳和这些杂质有什么关系呢?
总有机碳
总有机碳分为颗粒有机碳(POC),溶解有机碳(DOC)和挥发性有机碳(VOC)。在线监测的总有机碳(TOC)不区分POC/DOC/VOC。尽管总有机碳不提供准确的有机物组合,但总有机碳参数是zui接近的有机物指标,因此总有机碳参数可保证水中的总有机碳在实验要求的范围以下。一旦水中TOC含量已经达到域值,在线监测便能及时提示用户。
的监测是可提供快捷、高灵敏度、低成本的在线监测,如何才能达到以上的要求,我们先看看不同种有机碳监控方式。
不同种类的总有机碳监测
大型工业系统中的总有机碳监测系统是精密而昂贵的,而且体积较大,不适合用于实验室纯水系统。
在1994 年英国ELGA公司首先推出*台拥有总有机碳在线监测的实验室纯水系统后,其它纯水系统制造公司亦相继推出不同设计的系统。
所有的在线监测都采用同一个基本原理:纯水经过 185 nm 波长的紫外光灯会制造氧化有机物,此氧化过程将有机碳转化为二氧化碳,而二氧化碳会令水的电导率提升,总有机碳的参数就可从电导率的转变进行测量。
与ELGA 的超纯水系统PURELAB Ultra 内置的总有机碳监测相比,其它制造商提供的总有机碳监测系统无论从价位还是可测试范围都比较低,且较易损坏。除此之外,还有许多由设计方面产生的一系列弱点。
ELGA 的总有机碳监测监测把所有的水通过在线的紫外灯及电阻表,作出测试及监控,达到显示参数的连续性。总有机碳参数亦会实时显示在版面上。

而其它实验室纯水机制造商的总有机碳监测都采用旁路测试。它们在每一段预定时间内把纯水从旁路引到紫外光反应盒内,待水中的有机物氧化成二氧化碳。由二氧化碳产生的电阻率差异在反应盒内或另一外置的电阻表测量。但事实上由纯水开始进入反应盒内,到相差的电阻率测试,必有数分钟的距离。所以,如用此种总有机碳监测,显示的数据便不是连续性的。
TOC 要求 ELGA TOC 监测PURELAB Ultra 其它TOC 监测 其它品牌
种类 连续性 在线连续性 旁路,非连续性
价格 低 低 中
消耗品 低 没有 高
反应时间 快 < 1 min 快,连续性 慢(高至九分钟)
准确性 2 ppb or 10 % 2 ppb at <10 ppb 2 ppb
量度范围 1 – 10 ppb 1 – 200 ppb 1 – 999 ppb
测试用水量 尽低 没有 低
样本量 尽大 所有产水 小
死水位置 没有 没有 有
校正 有 有 有
数据 版面显示及打印 版面显示及打印 版面显示及打印
表1 : ELGA 的总有机碳监测及其它总有机碳监测的功能比较
总有机碳监测的反应时间
实验室的总有机碳系统相对于工业系统来说其出水量较少,因此需要连续显示产水前的总有机碳数值,才可确保用户实验过程中不会受有机物质的影响。要达到有连续测试的功效,电阻表是的选择。ELGA 的总有机碳监测就是这样的在线及实时监控系统,所有的纯水都通过测试。
相反,如选用旁路的工业总有机碳监测系统,就不能达到理想的效果。另外,用旁路的总有机碳监测亦需时间将样本从纯水管道引入反应盒(1 – 3 分钟)以及完成氧化过程(3 分钟)后,总有机碳的数值才能显示到面板上。也就是说,如果纯水中的有机物有任何变化,从探测到有数值显示到面板需 3 至 9 分钟,用户是不可能实时得知水中有机物的増加或减少。
为了引证在线及实时探测的重要性,我们用了ELGA 及其它总有机碳的监测仪作了一个比较。实验测试在原水中先注入 3 毫升 (100 ppm) 的有机物甲乙酮,然后在纯水出口前取样本测试。纯水中的有机物甲乙酮都经过测试及记录,注入甲乙酮的位置是根据测试取样点而定的。
图 1 及表 2 提供了一些实验测试的数据。将有机物(甲乙酮)注入原水中,当制备纯水时,注入的有机物会进入纯水系统内。图1内绿色的线代表纯水出口探测到的有机物。出水点在两分钟后见到注入的有机物大量増加。如果用户现在取水,纯水已受有机物的污染。
图 1 内蓝色线代表ELGA PURELAB Ultra 的总有机碳监测而红色线代表其它的总有机碳监测。每一个图都显示不同时间注入不同量的有机物,ELGA 及其它的总有机碳监测显示出的数值及反应时间均有很大的分别。 ELGA 的总有机碳监测在所有测试中都可迅速及准确地探测水中的有机物,而其它的总有机碳监测则需含有机物的样本流到反应盒后才可达到测试结果。如测试 1, 2, 3的图表中, ELGA 都可测试到相对准确的有机物,其它的监测则没法测到。测试 4 中即使其它监测亦可探测到有机物但亦需在注入后 6 分钟才有显示,如用户在这段时间内用水就没法得知纯水是否已受到有机物污染。

测验 注入有机物量 延迟探测显示(秒) 有机物数值(ppb) 注入位置
(ppb) ELGA 其它 ELGA 其它 
1. 25 < 5 没有探测 20 没有显示 开始氧化前
2. 23 < 5 没有探测 20 没有显示 氧化中
3. 24 < 5 320 20 5 引入样本中
4. 24 < 5 440 20 24 引入样本中
表 2 : 实验测试探测的数据 
由此我们可以看出,除了ELGA 以外的所有总有机碳监测,遇到突发的有机物污染都没法实时显示在面板上提示用户。它们一般需要zui少 5 分钟才可探测到有机物的转变。而有机物对很多实验都有影响,用户都要求实验室纯水系统拥有准确的总有机碳监测。但到现时为止,只有ELGA 的总有机碳监测可提供一个在线,实时及准确的探测,及时提醒用户,让用户确实知道使用中的纯水是否受到有机物的污染。

 
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